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乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法



录入时间:2008-11-6 10:11:14 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
农药等成分物质                            分析目标化合物
     乙酰甲胺磷                             乙酰甲胺磷
   甲胺磷                                   甲胺磷
2.仪器设备
带火焰光度检测器(磷干涉片、波长526 nm )的气相色谱仪及气相色谱-质谱仪。
3.试剂
使用附录2所列试剂。
4.标准品
乙酰甲胺磷:含乙酰甲胺磷纯度99%以上,熔点为90℃~91℃
甲胺磷:含甲胺磷纯度99%以上,熔点为:44.5℃
5.试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类、水果、蔬菜、种子类、末茶和啤酒花
谷类、豆类及种子类:将样品粉碎,通过420μm标准网筛后,称取其20.0g,加入20mL水,放置2小时。
水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量的水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
末茶:称取5.00g样品,加入20mL水,放置2小时。
啤酒花:样品粉碎后,称取其5.00g,加入20mL水,放置2小时。
加入150mL乙酸乙酯及150g无水硫酸钠,搅拌5分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物,反复操作三次,合并洗液于上述减压浓缩器,40℃以下浓缩为约10mL。
② 末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡于540mL 100℃水中,室温下放置5分钟,过滤,取60mL冷却后的滤液。加入150mL乙酸乙酯和200g无水硫酸钠,搅拌5分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物,反复操作三次,合并洗液于上述减压浓缩器,40℃以下浓缩为约10mL。
b 净化方法
在内径15mm、长300mm 的色谱管中注入10g悬浮于乙酸乙酯中的柱色谱用硅胶(粒径63~200μm),其上再装入约5g无水硫酸钠,放出乙酸乙酯至柱上端留有少量乙酸乙酯。柱中注入a 提取方法所得溶液,注入100mL乙酸乙酯,弃去流出液。再注入100mL丙酮,收集流出液于减压浓缩器中,40℃以下除去大部分丙酮。残留物中加入丙酮溶解,准确至5mL(茶为2mL),此为试验溶液。
6.操作方法
a 定性试验
按下述操作条件进行试验,试验结果必须与标准品一致。
操作条件
柱: 内径0.53mm,长15m的石英毛细管,涂有1.0μm 厚的气相色谱用50%三氟丙基--甲基硅酮,老化。
柱温:100℃保持1分钟,此后以毎分钟升温10℃,达到180℃后保持5分钟。
进样器温度:220℃
检测器温度:250℃
气体流量:以氦气作载气。调整流速使乙酰甲胺磷约7分钟流出。调整空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件下,用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7.定量限
乙酰甲胺磷:0.01 mg/kg(茶:0.1 mg/kg)
甲胺磷:0.01 mg/kg(啤酒花:0.05 mg/kg)
   
   

 

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